光学材料的浅低温抛光方法

1 前言

现代科学技术所使用的硬脆材料，如单品硅、功能材料、陶瓷、宝石和光学玻璃等，对这些材料进行超精密加工，并获得很好的面形精度和超光滑表面部是很难的。近代刚刚趋于成熟的金刚石切削技术对此也无能为力。
解决这些材料的加工问题还是不断改进的传统工艺方法，或是在传统工艺方法上又加入新的工艺手段，因为科学的发展对加工精度和表面质量的要求愈来愈高，传统工艺方法已经很难应付了。对硬脆材料实行超精密加工并不断的提高加工精度，提高加工效率，是我们设法回避的问题，为此人们把不同的物理过程、不同的化学过程应用于加工工艺中，如离子束加工是一种非常好的加工方法，离子束抛光可达到很高的水平，但这项技术的开展工作需要很多的资金投入和做深入的研究工作。本文从另外角度考虑问题，从改变加工环境温度考虑问题。在金刚石超精密加工技术的发展过程中，就有人研究过金刚石低温切削技术5，出现了一些新现象，例如在低温条件下，金刚石可切削黑色金属并获得很好的表面质量。那么，在低温状态下，对光学材料进行抛光，又会产生那些新现象，是否能提高加工精度和加工效率，我们通过实验作了一定程度的探讨，下面简述之。

2 低温抛光的概念

温度是一个物理量，世界上的各种物质在其所在的环境中都表现出具有一定温度，温度的高低和物理热有关，热的本质是物质中的原子不断振动的一种表现，温度高表示其组成原子很混乱，低温状态下原子可以秩序井然。高温可以达到很高的程度，原子的混乱不断加大，物质由固体变成液体，再由液体变成气体。而低温是有限的，-273.15℃是绝对温度零度，表示为0K因而常温一般在300K左右，0℃是273K。低温是指0℃以下，即273K以下的温度范围。自然界有低温物质和低温环境，在实验室获得低温要人工制冷，对我们搞低温抛光来说，就是使被加工的光学材料和加工空间达到并保持所需的低温。各种物质在低温环境中，随冷冻深度的不同，物质表现了不同的特性，在低温应用工程的研究中，有人把环境温度低到123K(-150℃)称为普冷区，把123K到OK(-273.℃)称为深冷区。我们的工作是在零下-30～-50℃的环境中进行的，光学材料在低温状态下的加工特性是我们要研究的，在低温状态下进行光学抛光，要解决低温状态下的抛光模、工件和工艺过程的低温环境等问题，由于冷冻深度较浅，所以我们叫这种抛光方法为浅低温抛光。

3抛光模和抛光波

3.1 抛光模层

在切削加工中采用低温技术可用干切法，即切削时不加冷却液。在磨削加工中采用低温技术，最困难的事可能莫过于低温磨削液了，因为找到一种在0℃以下仍具有良好的流动性的磨削液绝非易事。一般水溶性磨削液在5℃，非水溶性磨削液在-5℃时流动性就很差了。我们一直在努力寻找一种能避开这种困扰的方法，日本学者横川和彦在研究磨削技术的过程中，从改善加工环境的目的出发，提出了向加工区喷射冷空气的想法，大森整做了冰冻砂轮实验，这些都很有创造性对我们很有启发。在光学冷加工中。
水作为磨料的载体同时也是冷却剂，无论是散粒磨料还是固着磨料抛光中都离不开水，所以还是要在水上想办法。
传统的光学抛光一般使用铸铁盘，表面致以抛光模，敷料中最常用的是沥青，还有锡、绒布和聚氨脂等，教以沥青的抛光盘可以做出一个准确的外部几何形状，例如平面、凹球面和凸球面，然后在其表面上雕刻出纵横沟槽，形成许多个小方块，沟槽可以容纳磨料和抛光液，许多个小方块和工件相接触并相对作滑动运动，在磨料的作用下，形成对工件的切削运动，产生我们所要求的抛光效果。若在低温下抛光，必需创造低温环境条件，包括把沥青盘或锡盘冷却到所要求的低温，然后进行低温下抛光，但低温下的沥青和锡会有那些新特点，是需要我们解决的问题，我们没有这样作。
我们走的是另外一条路：把抛光液冷冻在抛光盘上，形成一个冰的抛光模层，这样我们可以得到一个同样形状准确的抛光模层，例如一个平面的抛光模层。即和铸铁盘沥青模层完全一样的抛光模，它本身含有磨料类似固着磨料磨盘，当冰模层和工件相接触并做相对运动时，就产生切削运动，就产生抛光效果。同时，可根据加工材料的不同调整冷冻深度来调整冰模层的硬度。

3.2 抛光波

光学抛光中使用的磨料很多，例如Al₂O₃、CeO₂、Gr₂O₃和SiO₂等等，抛光使用的磨料粒度、磨料粒子的形状都直接影响抛光效果，磨粒的形状，不同磨料是不一样的，磨料粒度还是细的好，最好选用纳米(nm)级磨料，根据被抛光材料的不同，对表面质量要求的不同，适当地选用不同种类、不同粒度的磨料。
磨料加水形成的悬浮液，就是我们抛光工作中使用的抛光波。这种悬浮液可能呈弱碱性或弱酸性，pH值可随时调整，主要是使在抛光过程中不至于腐蚀工件。悬浮液中要求磨料具有良好的分散性，不能结团，所以要在悬浮液中加入分散剂。磨料粒度的均匀一致是比较难达到的，主要是限制大颗粒，防止表面被划伤。
冷冻磨料悬浮液，由液体变成低温固体需要一个冷冻的时间过程，这个时间过程应尽量缩短，以防冷冻过程中磨料的沉积所造成冷冻后的冰抛光模层底层磨料很集中，而上层磨料相对较少。对于大于μm量级的磨粒，在分散介质中作匀速运动，按Stokes定律，其沉降速度:

其中，d为颗粒半径，g为重力加速度，μ为分散介质粘度，δ，δ分别为颗粒和分散介质密度。
当颗粒很小时，沉降速度很慢，例如颗粒半径为1μm在不同的分散介质中，其沉降速度为3—5μm／S。在冷冻的过程中，由于时间很短，不致于产生沉积现象。
对于纳米(nm)级磨料，理论上都属于胶体颗粒，实际上总是悬浮在液体介质中，没有沉积作用。所以，我们可以制成颗粒均匀、分散性良好的低温固体抛光模层。近年来发展的溶胶——凝胶(Sol——Gel)技术给我们提供了所需要的磨料，本实验使用SiO₂作磨抖制作抛光波。

4 低温抛光实验

实验是在常温实验室内进行的，抛光盘冰模层温度在-30～-50℃之间，工件做低温预处理，加工区加罩并通入CO₂气或放入干冰环境温度在-20℃左右，若加工区不做温度控制，就在常温下亦可进行低温抛光实验，只是抛光的冰模层消耗的很快。
抛光实验的光学材料有单晶硅片、微晶玻璃、Zerodtur、K9玻璃及金属基镀镍层等。

4.1 单晶硅片

预加工后，被抛光的硅片的表面粗糙度Ra在10nm量级，例如Ra＝14.87nm如图1所示，然后进行低温抛光，主轴转速250-300rpm，抛光约为70分钟，几个工件的抛光效果分别为Ra=3.03nm,Ra=2.98nm,Ra=1.29nm，如图2所示。

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4.2 微晶玻璃，Zerodur，K9;玻璃

Zerodur是德国微晶玻璃牌号，K9是中国光学玻璃牌号，相当于国外牌号的BK7，是一种常用的光学玻璃，国产的微晶玻璃近年来也得到了广泛应用，这些都是有代表性的常用的光学玻璃。低温抛光实验表明，对这些基本光学材抖，低温抛光的效果都很好，表面粗糙度Ra都能打破nm量级，进入A量级，例如其中的ZerodurRa=0.4nm，如图3所示。被抛光的工件是一个直径为30mm圆形基片，平面度为λ/20。

4.3 金属基镀镍层

金属镜常选用质地轻的金属，表面镀银抛光后作反射镜用，镍层抛光是光学的常见工艺，我们做了低温抛光实验。工件毛坯预处理后，Ra=2.11nm，然后做低温抛光，我们分别在t＝40、100、150、210、390、500和560分钟时对表面粗糙度做了测试，结果为Ra＝1.73、1.34、1.12、0.88、0.73、0.68和0.62nm，可以看出表面粗糙
度随抛光时间的加长Ra在下降，如图4所示为最后测量值。(本实验因当时测试仪器故障没继续作)

5 对比实验

为了评价低温抛光的优劣，我们做了同一工件材料、用同样粒度磨料，目前常用的沥青盘抛光和低温抛光的对比实验。单晶硅片：毛坯的粗糙度Ra=12.04nm主轴转速60rpm经过16小时抛光后工件表面达到Ra=3.16nm，如图5所示。

微晶玻璃：同样，经过较长时间的抛光，也能接近低温抛光的表面粗糙度水平。金属基镀镍层：实验表明沥青盘常规工艺的去除率高于低温抛光的去除率，粗糙度亦能达到同样量级。
对比实验结果分析：从实验结果看，浅低温冰模层抛光得到了较好的抛光效果，抛光效率也比较高的实验结果，我们认为：
(1)浅低温抛光时，抛光磨料被固着在冰模层里，是“固体”，所以可适当提高工件主轴的转速，例如提高到每分钟几百转，而普通传统抛光机器转速是受到限制的，否则磨料外溢，反而效果不好。
(2)冰模层和工件相接触并作相对运动产生切削作用，不断的去除工件材料。另一方面冰模层和工件接触摩擦生热，冰模层不断熔化，在冰和工件之间形成一层水膜。这时和常规抛光相似，磨料以波动方式对材料进行去除，同时，未熔化的冰中所含的磨粒还有固着磨料的切削作用，直到磨粒脱落。所以，低温抛光的切削作用大于普通沥青盘抛光的去除作用，所以，冰模层抛光效果和去除率都比较好。
(3)浅低温抛光，我们使用的抛光模盘温度在-30～-50℃。抛光过程中，抛光模盘、工件都在我们人为创造那个小低温空间内，但工件和冰镇层的接触面上，由于生热而形成的某种高温，还原了抛光波的液体状态，抛光液对工件的水解作用照常进行，水解作用有利于材料的去除，所以和常规抛光一样，低温抛光同样是机械化学抛光。nextpage

6 材料去除率测定

对光学抛光工艺来说，测量给定条件下的材料去除率是一件很不容易的事，因为光学抛光在一段工艺过程之后，表面去除量甚小，这势必要求测试仪器具有非常高的分辨率和很严格的测量重复性，这对采用常规方法无疑是非常困难的。难波在他们的抛光实验中采用了努氏(Knoop)硬度计来测量去除率，Hader和Weis提出了一种在样件上切出一个微米(μm)量级的平滑的沟槽的方法14，即在每次抛光后，用轮廓仪去测量沟槽深度的变化进而计算出材料被抛光的去除率。我们根据我们的条件，低温抛光材料去除率的测定是在MVK—E型显微硬度计上进行的。
显微硬度计主要是用来测试各种材料的显微硬度(Hv)其测头为金字塔式四方棱锥，相对面银角为136℃，当以不同负荷压材料时，被测材料表面形成一个有一定深度的四方棱锥形的孔。所以，我们在抛光的样件上先压上四方棱锥形孔的压痕，每次抛光后，测量锥孔对角线长度的变化，就可求得锥孔深度的变化，最后换算出抛光材料的去除率。
设对角线长度为di，四方形锥孔的边长为ai，则每次抛光后的锥孔高度为:

所以，测量每次抛光操作后的di就可相应计算出hi，就可求出其变化，如图6所示，最后计算出材料的去除率。

我们在一个工件盘的不同位置选取三块样件，每块样件又选三个不同位置做棱锥孔压痕(其中一块做四处)，每次抛光后计量di，共十个点作统计平均值。
这里有两个问题，1.显微硬度计的压痕是很浅的，但材料的变形使压痕后在边缘处有隆起出现，所以，在第一次开始计量前，必须把隆起去掉。2.MVK—E型显微硬度计的观测显微镜放大倍数为400×，位移刻度格值为1μm，这给观测带来困难和分辨率不高。所以，我们的每次抛光操作务必使di的变化量大于1μm，以减少视值误差，同时，还压出不同深度的压痕作校准之用，尽量减少偶然误差，佼测试结果基本正确。实验数据：我们的实验是分别对微晶玻璃和金属基镀镍层进行的，表1是微晶玻璃的一组测试数据。

更换磨料后，继续做实验，另一种磨料材料的去除高度为1.52nm/min去除率为14.54×10-3mm³/min。一组金属基镀银层工件低温抛光测得材料的去除高度为0.2nm/min比微晶玻璃还低。为了对比，我们又分别做了镀银层和微晶玻璃的常规沥青模层抛光实验，结果是沥青模盘抛光金属基镀镍层的去除高度、去除率都比冰模层低温抛光高。另一方面，沥青盘抛光微晶玻璃的去除高度、去除率都不及低温抛光。这一结果是很有趣的。
测试结果我们认为低温冰模层抛光微晶玻璃和金属基镀镍层，其去除率都很低，因而能抛出超光滑表面。光学材料抛光的去除串，在转速、摆角及压力本变的情况下，仍是一个变数而不是常数，例如，当由一种磨料更换为另一种磨料时，或磨料由粗变细时，刚开始时测得的去除率和以后测得的去除率不一样。

7 结论

在常规光学工艺中加上温度效应，利用抛光波加水冷冻结冰，形成“固体”的抛光模层，替代传统的沥青盘或锡盘等抛光模层，这是一种新的尝试。从对几种常用的光学材料的抛光效果来看：
(1)我们所进行的冰抛光模层浅低温抛光实验，表明这种抛光方法具有散粒磨料和固着磨料抛光的两种效果，可以提高工作效率，易于控制面形并得到了Ra在A量级的超光滑表面。
(2)这种抛光方法由于低温冷冻深度很浅，冰模层制作简单，在常规工艺中不增加设备，适当创造低温条件就可实现，在某些方面具有实用价值。
(3)低温物理是近年来非常活跃的研究领域，1998年的物理奖就是低温条件下量子行为的研究成果。在低温条件下，特别是在OK附近的深冷温度区内，会发生许多新奇现象，值得深入研究探索，对于工艺技术工作者来说，在深冷区的条件下，被加工的光学材料会有那些新的性质、加工会有那些新现象、表面质量有那些新的效果，有条件是值得深入研究的新问题。本项目为应用光学国家重点实验室资助项目。