LOM技术中的挤制陶瓷片的研究

　　分层实体造型(Laminated Object Manufacturing，简称LOM)是将薄膜材料逐层激光切割成所需形状，然后叠加在一起的造形方法。LOM是一种快速成形新工艺。它将传统的“去除”加工法改变为“增加”加工法。LOM技术综合了计算机辅助设计、激光、光化学和高分子聚合物等多种技术。其基本原理是，首先根据产品设计图纸或“反求”法得到一系列横截面，用数控激光束按每一层的轮廓线对纸或其它片材进行加工并叠加，直至完成整个制件。LOM技术无需机械加工或任何模具，直接从CAD模型生成复杂形状的制件，因而产品研制周期缩短，生产率提高，生产成本降低［1～3］。
　　应用LOM技术制备工程陶瓷件，首先要制备陶瓷片生坯，然后加工成形为复杂陶瓷件生坯，再脱脂烧结，最后得到复杂陶瓷件。美国对LOM技术进行的研究较多［4～6］。
　　目前，制备LOM技术用的陶瓷片的方法主要是流延法和挤出法［7］。本实验采用挤出法制备的Al₂O₃和SiC陶瓷片生坯，厚度为0.2mm，有机物载体为低密度聚乙烯。

1 实验

1.1 陶瓷片制备

　　将2μmAl₂O₃粉末和LDPE颗粒按重量比80∶20混合在一起。将混合物装入Haake-RC90系统双螺杆挤出机，造粒，挤片。同样的方法制备SiC陶瓷片坯件。图1为粉末粒度分布曲线，图2为粉末形貌。

图1 粉末粒度分布
Fig.1 Grain size distribution of powders

图2 粉末的SEM照片 (a)Al₂O₃；(b)SiC
Fig.2 SEM micrographs of ceramic powders (a)Al₂O₃；(b)SiC nextpage

1.2 流变性能研究

　　在Haake-RC90系统上比较不同陶瓷粉体积含量的流变性能。
　　讨论相同体积含量条件下，粉末粒度和温度对流变性能的影响。

1.3 产物分析

　　空气中，对陶瓷片生坯进行TG-DTA热分析。并对产物进行了SEM微观组织分析。

2 结果与讨论

2.1 流变性能分析

图3 剪切应力与剪切应变曲线(a)和表观粘度与剪切应变曲线(b)
Fig.3 Shear stress (a) and apparent viscosity (b) as
function of shear rate with alumina content
(1)LDPE；(2)60wt%Al₂O₃；(3)70wt%Al₂O₃；(4)80wt%Al₂O₃；(5)85wt%Al₂O₃

　　不同Al₂O₃含量的混合物的流变曲线是相似的，都呈现出假塑性体特征。图3a为463K条件下，不同Al₂O₃含量的混合物的剪切应力与剪切应变曲线。剪切应力τ随剪切应变γ′的增加而增加，两者的对数为线性关系，满足关系式：

τ=cγ′n=ηappγ′(1)

式中c和n为常数。表观粘度ηapp可以表示为：

ηapp=τ/γ′=cγ′n-1 (2)

　　不同Al₂O₃含量的混合物的表观粘度与剪切应变曲线如图3b所示。实验结果按式(1)回归处理，结果表明n随Al₂O₃含量增加而减小，c随Al₂O₃含量增加而增加。
　　在陶瓷片成形工艺中，陶瓷含量应尽可能大，然而，随着陶瓷含量增加，剪切应力增大，甚至无法挤出。对于2μmAl₂O₃粉末，含量为75wt%(42vol%)是适宜的，此时，陶瓷片可以顺利挤出并可以成卷。而对于5μmSiC粉末，含量为75wt%(47vol%)为好。
　　图4a示出温度对剪切应力的影响，结果表明，温度升高会降低剪切应力，并且该变化是连续的，没有突然变化。

图4 剪切应力与温度(a)及粉末粒度(b)的关系75wt%Al₂O₃粉末粒度
(a)2μm;(b-1)2μm；(b-2)10μm；(b-3)40μm
Fig.4 Shear stress as function of temperature(a)
and particle size (b) with 75wt% Al2O3 content and
particle size(a)2μm；(b-1)2μm；(b-2)10μm；(b-3)40μm

　　图4b示出相同陶瓷含量条件下，粉末粒度对剪切应力的影响。结果显示：粉末粒度大，使剪切应力减小，这与粉末摩擦面积有关；粉末细，则表面积增大，摩擦加剧，表现为剪切应力增大，这与固体含量少时的理论计算结果不同。nextpage

2.2 热分析和微观组织分析

　　在空气中，进行了TG-DTA分析，见图5。结果表明，Al₂O₃-LDPE试样的DTA曲线中有三个大的放热峰出现在245～375℃，在此温度区间试样失重很快。SiC-LDPE试样的DTA曲线中有三个大的放热峰出现在421～500℃，温度区间更小，失重更快。在95℃，两者的DTA曲线都有一小的吸热峰，这是LDPE的熔点。对于Al₂O₃-LDPE，245～375℃是关键的温度区间，对于SiC-LDPE，421～500℃是关键的温度区间。在此温度区间，LDPE氧化分解很剧烈，这决定了脱脂工艺中的最大加热速度。

图5 陶瓷坯片TG-DAT分析 (a)Al₂O₃；(b)SiC
Fig.5 Simultaneous TG-DAT analysis on green tape, up to 600℃ (a)Al₂O₃；(b)SiC

　　采用SEM进行微观组织分析，见图6。从结果看，陶瓷粒子在LDPE基体中的分布是均匀的，并且保持了它们原来的形貌，陶瓷粒子与LDPE是不发生反应的。

图6 陶瓷片微观组织 (a)Al₂O₃；(b)SiC
Fig.6 Microstructural features of surface of tapes (a)Al₂O₃；(b)SiC

3 结论

　　采用挤出法制备了用于LOM技术的Al₂O₃和SiC陶瓷片坯件，厚度为0.2mm。对于2μmAl₂O₃粉，陶瓷含量为75wt%(42vol%)，脱脂关键温度区间为245～375℃。对于5μmSiC粉末，陶瓷含量为75wt%(47vol%)，脱脂关键温度区间为421～500℃。