硬质合金涂层的金相分析

2019-08-22 57

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摘要：介绍了硬质合金涂层的金相分析方法，包括涂层试样的制备、涂层形貌观测与分析、涂层缺陷观测和厚度测量。

1 引言

涂层硬质合金问世以来，在机械加工刀具方面得到了广泛应用，显著提高了金属切削加工效率。目前约有70%的硬质合金刀具经过表面涂层处理。近年来，随着金属切削加工要求的不断提高，刀具涂层技术也不断取得新的发展。目前常用的涂层方法主要有化学气相沉积(CVD)法、物理气相沉积(PVD)法、物理化学气相沉积(PCVD)法等；涂层材料种类主要有TiC、TiN、TiCN、Al₂O₃等；涂层方式已由单一涂层发展到复合涂层。同时，为了对涂层性能、涂层工艺进行深入研究，与之相关的涂层分析检验技术也随之不断改进。本文就硬质合金涂层的金相分析方法作一介绍。

2 涂层金相试样的制备

硬质合金涂层具有硬、脆、薄的特点，其厚度通常只有几微米至十几微米。在制备试样时稍有不慎，试样表面涂层就可能崩落或倒角，因此操作时应注意小心保护涂层。在制样过程中，为保证涂层与硬质合金基体位于金相显微镜观测的同一视平面上，应使涂层制样面与硬质合金基体制样面处于同一平面内。通过反复进行制样试验，发现以下制样方法可获得较好制样效果：首先用金刚石砂轮在机床上对试样进行粗、精磨，然后将试样对镶在硫磺中，用抛光机和金刚石研磨膏对其进行精抛光。磨削试样时，可使用树脂结合剂碗形金刚石砂轮(粒度在320^#、M20、M14范围内)，为反映涂层的真实厚度，磨削后的涂层制样面与涂层表面应保持垂直；根据前序磨削表面质量情况，可选用粒度为M5或M1的金刚石研磨膏对试样进行研磨和抛光。图1和图2分别为采用上述方法制备试样的单一涂层和复合涂层形貌。

图1 单一涂层形貌(746×)
图2 复合涂层形貌(746×)
1. 涂层部分(表面层) 2. 过渡区(h相中间层) 3. 硬质合金基体
图3 试样断面形貌(746×)

3 涂层形貌的观测与分析

将制备好的涂层金相试样置于金相显微镜下进行高倍观测(1000～1500倍)。在显微镜视场内可观察到试样断面是由表面涂层、过渡区和硬质合金基体三部分组成(见图3)。

过渡层(中间层)的金相分析
对制备的试样进行高倍观测时，有时会发现在涂层与基体之间存在一连续带状(或断续)的白亮色狭窄区域。用赤血盐和氢氧化钠水溶液侵蚀后，该区域的颜色转变由橙色→深褐色→黑色，这是h相W_xCo_xC 的典型特征之一，通常工业合金缺碳时都会出现h₁相，它的存在对涂层合金的使用性能有很大影响(目前对h₂相所起作用尚有不同看法，限于篇幅，本文不作论述)。总之，在观测试样时，对过渡层进行金相分析是必不可少的步骤。图4、图5分别为无过渡层和有过渡层(呈均匀带状)的涂层组织。

图4 无过渡层的涂层组织(746×)
图5 有过渡层的涂层组织(746×)
涂层显微结构的显现与形貌观测由于涂层为极薄的单层或多层膜，因此显现其显微结构时需特别仔细。对于不同材料的涂层，需要采用不同的试剂进行侵蚀显现。
1. 碳化钛涂层的显现
  将抛光后的碳化钛涂层试样用10%K₃Fe(CN)₆+10%NaOH 水溶液侵蚀20～30 秒钟后，即可在金相显微镜下对其显微结构进行高倍观测(见图6)。
2. 氮化钛、碳氮化钛涂层的显现
  对于氮化钛、碳氮化钛(或碳化钛)涂层试样，均可采用10ml 硝酸+ 10ml 氢氟酸+ 10ml 水的混合溶液滴蚀15～30 秒钟后进行显现，在金相显微镜下高倍观测到的显微结构见图7。
  
  图6 碳化钛涂层的显微结构(746×)
  图7 氮化钛、碳氮化钛(或碳化钛)涂层的显微结构(746×)
3. 复合涂层的显现
  对于复合涂层，应视具体的涂层种类，采用分段侵蚀方法对其显微结构进行显现，然后在金相显微镜下进行形貌观测。

4 涂层缺陷的观测

当表面涂层工艺出现某些问题时，涂层表面会产生各种缺陷。图8～11 为几种常见的涂层缺陷。

图8 涂层上出现裂纹(746×)
图9 涂层上出现裂纹和凸起(746×)
图10 涂层上出现孔洞和凸起(746×)
图11 涂层上出现凸起(746×)

5 涂层和过渡层的厚度测量

试验证明，涂层(表面层)和过渡层(中间层)的厚度对硬质合金涂层刀片的性能影响很大。因此，对试样各层厚度进行测量对于分析涂层性能十分重要。

涂层厚度是指从涂层表面到涂层与过渡层(或基体)交界面之间的距离。过渡层(亦称脱碳层)厚度是指从涂层与过渡层的交界面到过渡层与基体的交界面之间的距离。涂层厚度一般约为几微米～20微米。对于复合涂层则需要分别测量各层厚度。测量涂层厚度的传统方法是利用金相显微镜的目镜测微尺进行测量，但该方法的测量精度较差，操作也较为烦琐。目前已可采用图象分析系统(如四川大学智胜公司产品)进行测量，该方法操作便捷，测量精度较高。此外，该系统具有多次拍照合成图象功能，可解决涂层制样面微小不同焦的问题。

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